电子探针介绍
电子探针(EPMA)和扫描电子显微镜(SEM)是用来对固体样品进行表面微区形貌观察和成分分析的仪器,是研究地球与行星科学最基础、使用最广泛的原位微束分析技术,广泛应用于矿物学、岩石学、地球化学、构造地质学、比较行星学、材料学、环境科学等生产、研究领域。
电子探针和扫描电镜是利用聚焦电子束与固体样品表面微区(微米至亚微米尺度)相互作用,产生二次电子、背散射电子、阴极荧光、特征X射线、连续X射线等信息,进行样品表面形貌观察和成分分析,从而了解样品表面形貌、矿物成分、矿物结构、矿物相关系等。电子探针和扫描电镜的功能有重合。其中电子探针侧重样品成分定量分析,主要通过能谱仪(EDS)或波谱仪(WDS)分析与样品表面组成元素有关的特征X射线波长及其强度,与标准物质对比,确定样品的元素组成及含量,其中扫描电镜功能主要协助成分信息与样品表面形貌信息匹配。扫描电镜侧重样品表面形貌观察,增加能谱仪(EDS)或波谱仪(WDS)可以进行一定的定性定量成分分析。
应用领域
(1)二次电子图像观察(SEI)
(2)背散射图像观察(BSE)
(3)阴极发光图像观察(CL)
(4)常见造岩矿物(包括氧化物、硫化物、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐、碳酸盐等矿物)主量元素含量分析
(5)硅酸盐玻璃主要元素含量分析
(6)挥发组分(如F、Cl等)含量分析
(7)稀土矿物成分分析
(8)造岩矿物中主要元素的面扫描分析,如橄榄石中Mg、Fe、Ni等元素
(9)特定矿物中重要微量元素面扫描分析,如橄榄石中P等。
电子探针下特点
(1)样品制备简单
(2)无损
(3)原位微区分析,分析区域直径可以小于1 μm
(4)分析元素范围广,可以测试Be – U之间的元素
(5)除了单点定量分析外,可以进行定性或定量的线扫描和面扫描分析
(6)应用范围广,可测试各类固态样品
(7)分析快捷且成本较低。
现行标准
GB/T 4930-2021 微束分析 电子探针显微分析 标准样品技术条件导则 |
GGB/T 17360-2020 微束分析 钢中低含量硅、锰的电子探针定量分析方法 |
GB/T 20726-2015 微束分析 电子探针显微分析X射线能谱仪主要性能参数及核查方法 |
日本岛津(SHIMADZU)EPMA-8050G
主要技术指标:
电子光学系统:
电子枪:肖特基场发射发射体
加速电压:0.5~30 kV(0.1kV 步进。5kV 以下可以10V 步进设定)二次电子像分辨率(分析条件):3nm(加速电压30 kV,分析位置) 20nm(10nA/10kV)
50nm(100nA/10kV)
150nm(1μA/10kV)
最大束流:3uA(加速电压30kV)
束流稳定度:0.3%/h(50nA@10kV)
放大倍率:40 倍~400,000 倍(WD = 6.35mm 分析高度)
X 射线谱仪(WDS):
元素范围:4Be~92U
样品的导电性能对测试结果影响较大,不导电材质需要先做喷碳导电处理。